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科教設備危險廢物實驗室分析儀器

時間：2022-09-18 19:31:30 點擊次數(shù)：389

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引言

危險廢物的水分、灰分是危險廢物處置的關鍵參數(shù)，準確獲得其水分、灰分對指導危險廢物終端處置工藝有重要意義。本文對危險廢物實驗室分析水分、灰分的常見問題及檢測方法進行簡單討論，希望給從業(yè)人員在日常檢測研究中提供一點參考。

1.危險廢物水灰參數(shù)的作用

水、灰的分析測試是危險廢物實驗室分析中最簡單的幾個指標中的兩個，同時其含量也是危廢處置重要的過程參數(shù)。水含量高一般不是一件好事，如對焚燒處置來說，水分高會影響燃燒穩(wěn)定性和熱傳導，降低焚燒窯的穩(wěn)定性；對填埋來說，水分含量過高則會影響安全填埋，《GB 18598-2009 危險廢物填埋污染控制標準》明確要求含水率小于60%的危險廢物才能進入危廢柔性填埋場?；曳种饕窃趶U物焚燒處置中受到關注，其與廢物的發(fā)熱量、結渣性有不同程度的依賴關系，同時高灰分即意味著焚燒后灰渣量大，填埋處置成本高。

2.水灰的分析方法及儀器

灰分分析簡單，檢測主要有兩種，一種是經(jīng)典的高溫灼燒重量法，另一種是使用如XRF、中子活化等高能射線直接測試出樣品中各元素含量，然后進行推算灰分值，這類方法復雜，設備成本高，一般是作為測試各元素含量為主要目的附帶獲得，由于是推算，相對高溫灼燒的經(jīng)典方法偏差會大一些。水分測試的方法則有很多，常見的有烘箱重量法、微波法、卡爾費休方法等。烘箱重量法為常規(guī)的經(jīng)典方法，實驗室水分析最為常見；微波法則是近些年在在線測試中應用較多，利用的是水分子對特定頻率微波吸收量進行測量，實驗室應用不多；卡爾費休則主要是測液體中水含量，也是危險廢物及油品等實驗室水含量分析方法。這里主要對最常見的重量法分析樣品水灰作說明。

2.1 重量法的水灰分析簡介

當前應用于廢物處置中的水分、灰分的檢測基本使用的都是重量法，主要參考的標準包括：《HJ 613-2011 土壤干物質和水分的測定重量法》、《GB/T 28733-2012 固體生物質燃料全水分測定方法》、《GB/T 211-2007 煤中全水分的測定方法》、《GB/T 212-2008 煤的工業(yè)分析方法》等，總體思想是：水分測試是將樣品在105~110℃環(huán)境下烘干至恒重，灰分測試則是在空氣中，最終于815℃灼燒至恒重。目前已有機構進行固體廢物的水分、灰分分析方法的標準制定工作，但還沒有發(fā)布，行業(yè)內主要還是參考和借用其他行業(yè)的標準。

這些參考標準其制定及相關驗證均只是局限在其對應的行業(yè)內，而固體廢物其本身來自于各個行業(yè)，所以參考標準必然有其局限性。舉例來說，廢物中有不少樣品燃點溫度就在100℃左右，對于這類樣品，105~110℃的空氣環(huán)境下的烘干明顯是做不到的（樣品在此溫度下已經(jīng)在燃燒了）。相應在烘干重量法中，標準HJ613-2011要考慮得更為充分，其注意事項10.2中明確提出，有機成分含量超過10%的樣品，應考慮用50℃環(huán)境溫度進行烘干測試水分含量，這一點實際上是將常規(guī)樣品制備環(huán)節(jié)中的樣品干燥納入到水分檢測中了，使得樣品水分檢測有更多可依據(jù)的方法，只是這種方法對干燥樣品的外水效果不錯，去除內水的效果不佳，所以不適合內水含量高的樣品。

重量法本身作為溫度條件的分析方法，所獲得的檢測結果實際就是樣品在規(guī)定的環(huán)境條件下質量變化的測試結果，以測水分為例，嚴格來說，實際獲得的是樣品在105℃條件下?lián)]發(fā)物的質量分數(shù)（包含水、有機成分等），由于通常情況下，此溫度下樣品中的有機成分揮發(fā)量很少，所占質量分數(shù)可忽略，統(tǒng)一將其定義為水的質量分數(shù)。只是針對不同的樣品，這個分析方法得出的結果是否能參與到熱值的計算，是需要評估有機成分是否占比較高，否則就應該選用其他測試方法來獲得用于熱值計算的水分的結果。

2.2 水灰的儀器分析

2.2.1 水灰的常規(guī)分立設備分析

重量法的水灰分析，常規(guī)使用的設備或裝置包括：天平、烘箱、干燥器、馬弗爐。

圖1：樣品分析流程

測量水分、灰分分別經(jīng)歷循環(huán)1和循環(huán)2：

循環(huán)1：稱量好樣品，置于105~110℃烘箱中干燥1~1.5h，再取出置于干燥器中冷卻約0.5h（HJ 613-2011為45min）后，進行第一次干燥后稱重，再置于烘箱中干燥約0.5h，取出置于干燥器中冷卻約0.5h后，第二次干燥后稱重...以此往復，當相鄰兩次干燥后稱重差在要求范圍內（即達到恒重目標），水分測試完成，水分含量為樣品初始重量與恒重重量差值所占樣品重量的百分比；

循環(huán)2：用單體設備測試固體廢物一般推薦慢灰法，主要是快灰易導致樣品燃燒不充分，結果測試偏差大，另外若是爆燃就需要重測，固體廢物成分復雜，爆燃情況又比較常見，測試過程與水分測試類似，先高溫灼燒約1.5h，后面再冷卻，再稱量，再灼燒，再冷卻...

分立設備的測試效率相對較低，按最理想的情況計算，兩次循環(huán)即達到恒重目標，則水分測試約2.5h、灰分測試約3h，主要是在于樣品加熱后，重新在天平中稱重是需要等樣品在干燥器中冷卻后才能進行（一次水灰測試，4次干燥等待約需要2h），不然熱的樣品舟因為對氣流的影響，會給稱量造成很大的誤差。一次循環(huán)就要一次冷卻等待，需要消耗不少等待時間，特別遇到難干燥或灼燒的樣品，需要多次循環(huán)確認其恒重。

2.2.2 水灰的自動化設備分析

自動化的儀器設備可以很大程度的節(jié)省人力，一次稱重，就能自動獲得所有過程重量并自動計算結果。自動化的分析設備實際就是將精密天平、高溫設備集成在一起，如圖2，是某家廠商的自動水灰分析設備，其主體部分包括：自動開關蓋、高溫爐、旋轉升降樣盤、天平模塊幾部分，關鍵技術涉及高溫爐溫度精準控制、爐腔內溫場均勻穩(wěn)定、天平隔熱等。

圖2：自動分析水灰設備剖面簡圖

整個測試過程自動完成，放入樣品后，儀器自動關蓋，并完成自動稱量。儀器自動控制程序升溫，升溫過程中，樣盤通過旋轉和升降實現(xiàn)精密天平對樣品的實時稱量，因為樣品處在溫度穩(wěn)定的爐腔內，可以直接進行稱量，省去了單體天平稱量需要等待樣品冷卻的過程，所以可以大大節(jié)省時間。溫升到目標溫度停留并檢測到一段時間內樣品重量沒發(fā)生變化時，則當前流程完成，進入下一個流程...樣品測試完成后，儀器自動開蓋并降溫冷卻，上位機軟件記錄整個過程的數(shù)據(jù)，包括繪制過程分析的樣品重量隨時間和溫度的變化的曲線，用于樣品過程熱重分析。相對分立的單體設備測試，無需人員記錄數(shù)據(jù)，減少出錯的可能。另外由于過程無需人員干擾，對于固體廢物的測試來說，減少了實驗人員與樣品的接觸次數(shù)，降低了接觸危害。

3.小結

危險廢物由于其復雜性，實際針對不同的廢物的同一指標往往都有不同的檢測方法，本文主要是對危險廢物水灰測試的重量法進行了描述，并就分立設備與自動化設備測試過程中的一些問題進行了分析和討論，將危險廢物水灰測試從一個對比的視角展示給同行從業(yè)者，供行業(yè)共享與交流。

END